制備液相色譜儀主要特點(diǎn):
可達(dá)3元的高壓梯度。
進(jìn)樣,可使用泵進(jìn)樣單元,自動(dòng)高壓6通閥和手動(dòng)進(jìn)樣器。
再循環(huán)可使用自動(dòng)高壓6通閥和手動(dòng)再循環(huán)閥。(有效的再循環(huán)的洗脫容量大致在200ml以上)。
餾分收集器可對(duì)應(yīng)從小容量制備至大容量制備。
LC工作站或光電二極管陣列檢測(cè)器可靈活應(yīng)用。
制備液相色譜儀是指采用色譜技術(shù)制備純物質(zhì),即分離、收集一種或多種色譜純物質(zhì)。而利用液相色譜分離足夠量的混合物,并把分離所得的各組分逐個(gè)收集起來(lái),得到高純度的樣品,稱(chēng)為液相制備色譜。為了加快分離時(shí)間和提高分離效率,制備色譜得進(jìn)樣量將會(huì)很大,這導(dǎo)致制備色譜柱得分離負(fù)荷的相應(yīng)加大,也就必須加大色譜柱填料,增大制備色譜柱的直徑和長(zhǎng)度,使用相對(duì)多得流動(dòng)相。然而,當(dāng)色譜柱上樣量加大時(shí),往往會(huì)導(dǎo)致柱效急劇下降而得不到純得產(chǎn)品。制備色譜,要解決容量與柱效之間的矛盾。
制備液相色譜儀具有以下特征:
(1)柱長(zhǎng)短、內(nèi)徑大。常用制備柱的柱長(zhǎng)與分析柱相仿,一般為20-50mm,而內(nèi)徑為10-2000mm,因此可以在較大得流速下不致產(chǎn)生很高的柱壓降,從而獲得高的產(chǎn)率。
(2)填料顆粒小,分布窄。采用直徑為10-20um得細(xì)顆粒,孔徑及粒度分布均很窄的多空球形或者非球形填料替代傳統(tǒng)大顆粒(40-200um)、寬分布的無(wú)定形填料填充制備柱,因而具有高得多得柱效,通常每米得塔板數(shù)在20000以上,有的甚至可達(dá)到與分析柱相仿得柱效。
(3)流速高,流動(dòng)相得線速一般在5-10cm/min,以便提高產(chǎn)率,降低生產(chǎn)成本。
制備液相色譜儀內(nèi)徑50mm以?xún)?nèi),可以使用預(yù)裝柱,但是內(nèi)徑50mm以上就必須使用軸向壓縮柱。軸向壓縮柱可分為靜態(tài)和動(dòng)態(tài)軸向壓縮柱。一般直徑50mm-100mm可以使用靜態(tài)或動(dòng)態(tài)軸向壓縮柱,但是直徑100mm以上制備柱必須使用動(dòng)態(tài)軸向壓縮柱。